ABSTRACT
β-Ga2O3 is an ultra-wide bandgap semiconductor promising for high-power electronic applications; however, heteroepitaxial growth on sapphire is challenging lattice and symmetry mismatch. In this study, β-Ga2O3 thin films were grown on C-plane sapphire substrates with various off-axis angles (0–12°) using mist-CVD, and the influence of substrate miscut on structural and optical properties was investigated. All films grown at 900°C exhibited (-201) oriented β phase. The crystal quality was strongly dependent on the off-axis angle, with intermediate off-axis angles (Δa = 6–8°) showing the narrowest rocking curve width. Off-axis substrates promoted step-aligned growth behavior compared to on-axis growth. Optical measurements revealed enhanced transmittance and wider bandgap values (4.92–4.95 eV) for off-axis samples compared to the on-axis film (4.69 eV). The findings provide practical guidelines for optimizing heteroepitaxial β-Ga2O3 growth on low-cost sapphire substrates for high-performance device applications.
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KEYWORDS: Mist-CVD, β-Ga2O3, Thin film, Sapphire substrates, Off-axis growth
초광대역 밴드갭(ultra wide bandgap, UWBG) 반도체 재료로 분류되는 산화갈륨(Ga
2O
3)은 결 정상에 따라 넓은 밴드갭(4.5–5.3 eV)과 높은 항복 전계 강도(~8 MV/cm)를 가진다 [
1]. 전력반도체 소자 성능의 기준이 되는 전력소자 성능 지수(Baliga’s figure of merit, BFOM)는 탄화규소(SiC) 및 질화갈륨(GaN)보다 높은 값을 가지므로, 이를 대체할 수 있는 차세대 전력반도체 재료로 각광받고 있다 [
2,
3]. Ga
2O
3는 α, β, γ, δ, κ(ε)의 5가지 결정상을 갖는다 [
4,
5]. 그 중 열적으로 가장 안정한 상은 β상이며, 초크랄스키(Czochralski, CZ), 엣지 규정 필름 공급법(Edge-defined film-fed growth, EFG), 플로팅존(floating zone, FZ) 등의 융액 기반 단결정 성장법을 통해 단결정 기판을 제공하기 위한 노력이 활발하게 연구되어오고 있다 [
6-
9]. 그러나 β-Ga₂O₃ 단결정 기판은 여전히 제조 비용이 높고 대면적 기판 확보에 제약이 있어 소자 응용 상용화 측면에서 한계가 존재한다. 따라서 비교적 저비용이며 대면적 기판 확보가 가능한 사파이어 기판을 이용한 이종 에피택시 성장 전략이 유망한 대안으로 제시되고 있다. [
10]
기존 사파이어 기판 상의 이종 박막은 미스트 화학기상증착장치(mist chemical vapor deposition, Mist CVD) 또는 할라이드 증기상 에피택시(halide vapor phase epitaxy, HVPE)를 통해 준안정상인 α상 산화갈륨을 우수한 품질로 성장시킬 수 있었다 [
11,
12]. 반면 β상 산화갈륨은 단사정계(monoclinic) 구조이며, 삼방정계(trigonal) 사파이어 기판 위에 성장시 높은 격자 상수 및 결정 대칭성 차이로 인해 성장 과정에서 회전 도메인 형성이나 상 혼입이 발생할 수 있다. 이러한 구조적 불안정성은 결정성 저하와 함께, 소자의 전기적 특성 악화에도 크게 영향을 끼칠 수 있다 [
13,
14].
이종 에피택시 성장에서 초기 핵 생성 거동은 박막의 상 안정성과 결정 방향성을 결정짓는 핵심 요소로 작용한다 [
15]. 최근에는 기판 표면의 step 구조를 활용하여 핵 생성 위치를 제어하고 성장 방향성을 유도하려는 시도가 이루어지고 있으며, 특히 축외각(off-axis) 기판은 표면 step 밀도와 terrace 구조를 변화시켜 성장 모드에 영향을 줄 수 있는 효과적인 방법으로 제시되고 있다 [
16]. 기판의 축외각의 크기 따라 형성되는 표면 구조는 핵 생성 에너지와 도메인 형성 거동에 직접적으로 관여하며, 특정 상의 선택적 안정화에도 영향을 미칠 수 있다 [
17].
본 연구팀은 Mist-CVD를 이용한 C-plane 사파이어 기판 위에 Ga₂O₃ 성장 가능성을 보고한 바 있다 [
18]. 본 연구에서는 Mist-CVD 공정을 이용하여 서로 다른 축외각 크기를 갖는 C-plane 사파이어 기판 위에 β-Ga₂O₃ 박막을 성장시키고, 기판 축외각의 크기가 박막의 상 안정성 및 에피택시 정합성에 미치는 영향을 비교 분석하였다.
본 실험에서는 산화갈륨 박막을 성장시키기 위해 수평형 Mist CVD을 사용하였다. 이 과정에서 전구체 용액을 1 .7 M Hz 초음파 발생기에 의해 미스트로 분무화시키고 캐리어 가스를 통해 반응구로 이동시킨다. 반응구에 놓인 기판으로 이동한 미스트 액적은 높은 온도에 의해 서서히 기화되며 이 때, 라이덴 프로스트 효과(Leidenfrost effect)에 의해 박막이 형성된다. 갈륨 전구체로서 Gallium acetylacetonate(Ga(C5H8O3)3) (Sigma-Aldrich, Germany)를 미량의 염산과 함께 증류수에 용해시켜 사용하였으며, 용액의 농도는 0.05 mol/L로 고정하였다. 캐리어 가스는 air를 사용하였으며, 유량은 5 L/min으로 고정하여 성장하였다. 성장온도는 β상 안정화를 위해 700-900℃ 범위에서 조절하였다. 초기 성장 거동 및 두께 변화를 확인하기 위한 단면 S EM 분석은 700–800℃ 조건에서 수행하였으며, β상 안정화 조건에서의 결정성 및 광학 특성 평가는 900℃에서 성장된 시편을 기반으로 진행하였다. 이를 통해 성장 초기 단계와 상 안정화 이후의 특성을 구분하여 해석하고자 하였다. 박막의 성장 시간은 초기 성장 양상을 확인하기 위해 10분 성장하였고, 이후 박막의 물성은 1시간 동안 성장 후에 관찰하였다. 성장된 박막의 결정상과 결정배향은 X선 회절(X-ray diffraction, XRD)을 통해 진행되었으며, 이 때, 결정 품질은 XRD rocking curve의 반치폭을 통해 비교하였다. 박막 표면의 거칠기, 표면 성장 거동은 원자현미경(atomic force microscope, AFM) 분석을 통해 분석하였다. 자외선-가시광선 분광법(ultraviolet-visible spectroscopy)을 이용하여 투과도를 측정하였으며, 밴드갭은 투과도 곡선을 Tauc plot하여 계산하였다.
그림 1은 축면 및 축외각 사파이어 기판의 원자 구조 개략도를 보여준다. 축면에서 벗어난 평면은 각도에 따라 축면에서 잘린 모습을 나타낸다. 축외각은 사파이어 기판의 a축 방향을 따라 정의되며 이 때, 축외각은 Δ
a 로 표시한다. 이에 대한 보다 상세한 분류를 표1에 나타내었다. 기판의 축외각이 미치는 영향을 체계적으로 조사하기 위해, 시료들을 서로 다른 성장 양상에 따라 네 그룹으로 분류하였다 0도부터 12도까지 잘린 각도에 따라 축면에 위치하는 Group A(Δ
a = 0°), 낮은 축외각 그룹 Group B(Δ
a = 2–4°), 중간 축외각 그룹 Group C(Δ
a = 6–8°), 높은 축외각 그룹 Group D(Δ
a = 10–12°)로 구분하였다. 이러한 분류는 개별적인 각도 변화보다는 계단 밀도(step density)와 성장 모드(growth mode)의 변화에 집중하기 위함이다. 또한 본 연구가 Mist CVD를 이용한 초기 연구임을 감안했을 때, 다양한 실험 공정 변수 및 결과 오차를 줄일 수 있는 장점이 있다.
그림 2는 다양한 축외각을 갖는 사파이어 기판 위에 700°C에서 10분간 성장시킨 산화갈륨 박막을 10 μm ˟ 10 μm 범위로 측정한 A FM 이미지의 3차원 형상을 보여준다. 해당 성장 조건은 박막 초기 핵 생성 및 성장 거동을 관찰하기 위해 의도적으로 설정되었다. 상대적으로 낮은 성장 온도(700℃)에서는 표면 확산이 제한되어 핵 생성 밀도와 초기 결정립 형성이 뚜렷하게 나타나며, 초기 성장 단계의 morphology를 효과적으로 분석할 수 있다. 반면 높은 성장 온도에서는 표면 확산이 활발해지면서 결정립의 병합 및 step-flow 성장 모드로 빠르게 전이되어 초기 핵 생성 거동을 구분하기 어려워진다. 또한 성장 시간을 10분으로 제한함으로써 두께 증가에 따른 성장 모드 변화 영향을 최소화하고 초기 성장 상태를 유지하고자 하였다.
그림 2(a)에서 축면 위에 성장된 초기 산화갈륨 박막(Group A)은 결정립의 크기가 수십 nm 수준으로 매우 작음을 확인하였다. 이는 임계 크기 이상의 핵형성이 이루어지지 않고 있음을 보여준다.
그림 2(b)에서 작은 축외각을 갖는 산화갈륨 박막(Group B(Δ
a = 4°))은 결정립의 크기가 ~1 μm로 커지면서 삼각 형상을 보였다. 이는 박막의 스텝 위에서 밀도가 높아지는 과정이지만, 여전히 island 성장이 지배하여 안정적인 스텝 성장은 어려운 상태이다.
그림 2(c)에서 중간 축외각을 갖는 산화갈륨 박막(Group C(Δ
a = 8°))은 결정립의 크기가 ~1 μm 이상 커지면서, 한 쪽으로 나란한 방향성을 가짐을 확인할 수 있다. 이는 높은 스텝 밀도와 스텝 흐름의 지배를 받아 안정적인 박막성장이 이루어질 수 있음을 보여준다.
그림 2(d)에서 높은 축외각을 갖는 산화갈륨 박막(Group D(Δ
a = 10°))은 결정립의 크기가 ~100 nm 정도로 현저히 줄어들었지만, 한 쪽 방향으로 배향성은 여전히 유지한다. Group D의 경우 Group C에 비해서는 안정적인 스텝 흐름이 어려우며, 높은 축외각으로 인한 스텝 묶음 현상(step bunching)이 높아질 수 있음을 시사한다. 따라서, 문헌에서 보고된 바와 같이 mist CVD 성장에서도 중간 축외각을 갖는 성장 조건에서 안정적인 스텝 성장 가능성이 높을 것으로 판단할 수 있다.
그림 3은 다양한 축외각을 갖는 사파이어 기판 위에 1시간 동안 성장시킨 산화갈륨 박막의 S EM 사진이다.
그림 3(a)- 3(c)에서 700℃에서 성장시킨 산화갈륨 박막은 210~270 nm 사이에 분포하였으며, 이는 축외각의 크기에 관계없이 성장 두께가 거의 유사함을 확인하였다.
그림 3(d)는 축외각 10°를 갖는 사파이어에서 800℃에서 성장시킨 산화갈륨은 156 nm로 낮아진 두께를 가졌다. 비록,
그림 3(d)의 박막이 다른 시료와 달리 온도가 높은 조건에서 성장되어 실험의 변인 통제가 약화되었으나, SEM 단면을 통한 성장 두께 양상을 확인하기에 충분한 것으로 판단된다. 따라서, 산화갈륨 박막의 두께는 축외각의 크기가 아닌 성장온도에 더욱 크게 의존성을 보임을 확인하였다.
그림 4(a)는 다양한 축외각을 갖는 사파이어 기판 위에 성장 온도 900°C에서 1시간 동안 성장시킨 박막의 XRD 2theta scan을 보여준다. β-Ga
2O
3의 (-201), (-402), (-603) 면에 해당하는 회절피크가 18.94°, 38.42°, 59.19°에서 관찰되고 이를 초록색 영역으로 표시하였다. 따라서 이 초록색 영역에 대응되는 피크가 존재하는 경우, (-201)면으로 주로 배향되어 성장되었으며 단일 β상으로 성장되었음을 뜻한다. 축외각의 크기에 관계없이 높은 성장온도(T
g = 900℃)를 통해 단일 β상으로 결정상을 안정적으로 성장됨을 확인하였다. 성장된 β-Ga
2O
3의 결정품질은
그림 4(b)의 XRD omega scan을 통해 확인하였다. 성장된 XRD omega scan의 rocking curve((XRC))를 통한 반치폭 크기를
그림 4(c)에 나타내었다. 비록, 축외각 변화를 통해 성장된 Ga
2O
3 박막은 비록 안정된 β 결정상을 갖는다 하더라도, 결정품질은 5487-6202 arcsec 수준에 머물렀다. 이러한 상대적으로 높은 XRC 값은 본 연구에서 적용된 성장 조건에서 형성된 박막의 제한된 두께, 초기 핵 생성 과정에서의 구조적 불안정성, 그리고 이종 에피택시 성장에 따른 격자 불일치 등의 복합적인 요인에 기인한 것으로 해석될 수 있다. 특히 높은 성장 온도 조건에서는 유효 성장률 감소로 인해 박막 두께가 충분히 증가하지 않아, 박막 품질에 영향을 미쳤을 가능성이 높다.
그럼에도 불구하고 사파이어 기판의 축외각의 변화는 결정 품질을 향상시키는 유의미한 결과를 보여주었다. Group A에서 6207 arcsec였던 결정품질은 축외각을 증가시킴에 따라 그룹별로 Group B(5487–6202 arcsec), Group C(5513–5943 arcsec), Group D(5597 arcsec)를 보여주었다. 따라서, XRC 분석 결과, 일부 각도에서 변동성이 존재함에도 불구하고, 전반적으로 on-axis 기판 대비 off-axis 기판을 적용한 경우 더 낮은 FWHM 값을 나타내는 경향을 보였다. 이는 축외각 도입이 β-Ga₂O₃ 박막의 결정성 향상에 기여할 수 있음을 보여준다.
그림 5(a) 및 5(b)는 다양한 축외각을 갖는 사파이어 기판 위에 성장온도 900°C에서 1시간 동안 성장시킨 박막의 투과도 및 Tauc plot을 각각 보여준다. 투과도 측정은 자외선-가시광선 분광법을 통하여 200–800 nm 범위에서 측정되었다. 모든 샘플이 약 250 nm에서 급격하게 투과도가 감소하는 것을 관찰할 수 있다.
그림 5(a)에서 200–800 nm 범위에서 측정한 광학 투과도 결과, 축상에서 성장된 박막(Group A, Δ
a= 0°)은 다른 조건에 비해 상대적으로 낮은 투과도(약 30–40%)를 나타내었다. 이는 이종 에피택시 성장 환경에서의 배향성 확보가 제한되어 광산란이 증가할 뿐만 아니라, 상 혼입 및 높은 결함 밀도로 인해 광학적 손실이 증가하는 현상과 연관될 수 있다. 이러한 구조적 불완전성은 흡수 edge를 완만하게 만들어, 광흡수 거동 자체에 영향을 미칠 가능성이 높다. 반면 축외각을 적용하여 성장시킨 β-Ga
2O
3 박막들은 축상 위에 성장된 샘플 대비 향상된 투과도를 보였으며 특히 4°, 12° 축외각 조건에서는 가시광 영역에서 약 55–65% 수준의 높은 투과도가 관찰되었다.
그림 5(b)에서 각기 다른 성장온도에서 성장한 β-Ga
2O
3 박막의 밴드갭은 Tauc plot를 통해 계산되었다. 각기 다른 축외각에서 성장된 β-Ga
2O
3 박막의 밴드갭은 4.69 eV(Group A), 4.94 eV(Group B), 4.95 eV(Group C), 4.92 eV(Group D)로 나타났다. 축상 시편은 4.69 eV로 상대적으로 낮은 값을 나타내었으며, 이는 단순한 광산란 효과뿐만 아니라 상 혼입, 높은 결함 밀도, 구조적 무질서 등에 의해 흡수 edge가 broadened 되면서 밴드갭이 실제보다 낮게 측정되었을 것으로 판단된다. 반면, 축외각을 적용한 시편들은 결정성이 개선됨에 따라 4.92–4.95 eV 범위의 β-Ga
2O
3 밴드갭에 근접하는 경향을 보였다 [
19]. 따라서 사파이어 기판의 축외각 조절을 통해 박막 성장 과정에서 상 안정성 및 결정 배향성이 개선되는 과정을 광학적 특성을 통해 확인할 수 있었다.
그림 6은 문헌상에서 보고된 사파이어 기판의 축외각 각도에 따른 이종 박막의 XRC 값의 (-201) 반치폭 결과를 도시하였다. 본 연구에서 확인된 β-Ga
2O
3 박막의 XRC FWHM 값은 1.5°–1.7° 수준으로 기존 MOCVD, HVPE, LPCVD, MBE 공정에서 보고된 0.5–1.2° 범위 대비 다소 높은 값을 나타내었다 [
20-
28]. 본 연구에서 성장된 박막의 낮은 결정성은 Mist-CVD 공정의 액적 기반 성장 방식과 성장 초기 핵 생성 거동의 차이 및 얇은 박막 두께에 기인한 것으로 보인다. 그럼에도 불구하고 축외각 변화에 따른 결정성의 경향은 기존 기상 성장 공정에서 보고된 결과와 유사하게 나타났으며, 특히 중간 축외각 영역에서 결정성이 상대적으로 향상되는 경향을 확인할 수 있었다. 이는 기판의 step 밀도와 terrace 구조가 성장 모드 및 결정 정합성에 영향을 미칠 수 있음을 보여주는 결과이다. 따라서 Mist-CVD 공정에서도 축외각 제어를 통해 β-Ga₂O₃ 박막의 결정성과 광학 특성을 개선할 가능성이 있음을 확인하였다.
결론적으로, 본 연구에서는 M ist-CVD 공정을 이용하여 서로 다른 축외각(0–12°)을 갖는 c-plane 사파이어 기판 위에 β-Ga₂O₃ 박막을 성장시키고, 기판 축외각이 박막의 상 안정성, 결정성 및 광학 특성에 미치는 영향을 분석하였다. XRD 분석 결과, 900℃ 성장 조건에서 모든 시편에서 (-201) 면으로 우선 배향된 단일 β상이 형성됨을 확인하였다. 다만 결정 품질은 축외각에 따라 차이를 보였으며, XRC 분석 결과 중간 축외각 영역(Δa = 6–8°)에서 가장 낮은 FWHM 값을 나타내어 상대적으로 우수한 결정성을 보였다. AFM 분석에서는 축면 기판에서 높은 핵 생성 밀도가 관찰된 반면, 중간 축외각 조건에서는 step-flow 성장 거동이 나타났으며, 높은 축외각에서는 step bunching이 발생하는 경향을 확인하였다. 광학 특성 분석에서는 축외각이 적용된 시편에서 전반적으로 투과도가 증가하는 경향을 보였으며, Tauc plot을 통해 계산한 광학 밴드갭은 4.69 eV(Δa = 0°)에서 4.92–4.95 eV(Δa = 4–12°) 범위로 증가하여 β-Ga₂O₃의 보고된 밴드갭 값에 근접하는 결과를 나타냈다. 이러한 결과는 축외각 제어가 Mist-CVD 공정에서 성장된 β-Ga₂O₃ 박막의 구조적 및 광학적 특성에 영향을 줄 수 있음을 보여준다. 향후 전기적 특성 및 캐리어 수송 특성에 대한 추가적인 평가를 통해 off-axis 기판이 실제 소자 성능에 미치는 영향을 보다 명확히 규명하고, 나아가 전력 소자 응용 측면에서의 실용적 활용이 가능할 것으로 기대된다.
Notes
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감사의 글
이 논문은 국립부경대학교 자율창의학술연구비(2024년)에 의하여 연구되었음.
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Conflict of Interest
The authors declare that they have no conflicts of interest.
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Author Contributions
Jae-Hyeok Lim: Conceptualization, Methodology, Investigation, Formal analysis, Data curation, Writing – Original Draft
Tae-Yong Park: Investigation, Validation
Yun-Ji Shin: Investigation, Data curation
Seong-Min Jeong: Resources, Supervision
Chang-Mo Kang: Formal analysis, Visualization
Si-Young Bae: Conceptualization, Supervision, Investigation, Project administration, Funding acquisition, Writing - Review & Editing
Data Availability
The data that support the findings of this study are available from the corresponding author upon reasonable request
Fig. 1.Schematic of the atomic structures of sapphire substrates where the off-axis planes cut from the on-axis plane
Fig. 2.AFM images of Ga2O3 thin films according to off-axis angle of sapphire substrates: (a) Group A (Δa = 0°), (b) Group B (Δa = 4°), (c) Group C (Δa = 8°), and (d) Group D (Δa = 10°)
Fig. 3.Cross-section SEM images of Ga2O3 thin films according to off-axis angle of sapphire substrates: (a) Group A (Δa = 0°) and Tg = 700°C, (b) Group B (Δa = 4°) and Tg = 700°C, (c) Group C (Δa = 8°) and Tg = 700°C, (d) Group D (Δa = 10°) and Tg = 800°C
Fig. 4.(a) XRD 2theta scan, (b) (-201) XRD omega scan, and (c) (-201) XRC FWHM value of β-Ga2O3 thin films grown on various off-axis sapphire substrates at Tg = 900°C
Fig. 5.(a) Optical transmittance spectra and (b) Tauc plots used to estimate the optical bandgap of β-Ga₂O₃ thin films grown on sapphire substrates with different off-axis angles: Group A (Δa = 0°), Group B (Δa = 4°), Group C (Δa = 8°), Group D (Δa = 12°)
Fig. 6.Crystal quality of heteroepitaxial Ga2O3 thin films as a function of off-axis angle of sapphire substrates
Table 1.Sample classification according to off-axis variation of sapphire substrates
Table 1.
|
Sample category |
Substrates |
Off-axis range (°) |
Remarks |
|
Group A |
C-plane sapphire |
0 |
On-axis |
|
Group B |
C-plane sapphire |
2–4 |
Low-angle off-axis |
|
Group C |
C-plane sapphire |
6–8 |
Middle-angle off-axis |
|
Group D |
C-plane sapphire |
10–12 |
High-angle off axis |
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